环境监测管理与技术期刊,「监测技术」地表水监测质量保证与质量控制技术要求

张强律师法律头条 2022-11-12 10:11:50

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环境监测管理和技术"监控技术"地表水监控质量保证和质量控制技术要求

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地表水监控质量保证和质量控制技术要求

1.目的

为确保和证明监测过程得到有效控制，监测结果准确可靠，采用科学、合理、可行的QA/QC措施对监测过程进行有效控制和评价。

2.适用范围

适用于承担单位制定质量管理计划并具体实施。

3.质量保证和质量控制要求应涉及整个监测过程的质量保证措施和质量控制指标。

4.样本收集和管理

4.1按照确定的采样地点、监测项目、频率、时间和方法进行采样。必要时制定采样计划，包括:采样时间和路线、采样人员和分工、采样设备、运输和安全保障等。

4.2采样人员应充分了解监测任务的目的和要求，了解监测点的周边情况，掌握采样方法、监测项目、采样质量保证措施、样品保存技术和采样体积等。，并做好取样前的准备工作。

4.3采集样品时，应符合相应的规范要求，并对样品制备和采样过程进行必要的质量监督。

4.4样品采集过程中，全程序空白平行双样品采集应覆盖三个以上的监测项目。每个项目必须每年覆盖一次以上。

4.5应采取措施确保样品性质的稳定性，避免样品运输和交接过程中的污染、丢失和遗失。应对样品接收、验证和分发的各个环节进行控制；样品交接记录、样品标签和包装应完整。如发现样品异常或损坏，应如实记录，并尽快采取相关处理措施，必要时应重新采样。

4.6样品保存样品应存放在不同的区域，并有明显的标记，以免混淆。样品的保存条件参见本作业指导书第一部分(样品采集、保存和运输要求技术)的相关内容。

5.实验室分析的质量控制

5.1自控

5.1.1方法检出限为第一监控项目，方法检出限应通过实验确定并满足方法要求。方法检出限的计算方法应符合HJ168环境监测分析方法标准修订版技术的指导原则。

5.1.2当校准曲线用于定量分析时，只能在其线性范围内使用。必要时，对校准曲线的相关性、精密度和置信区间进行统计分析，检查斜率、截距和相关系数是否符合标准方法的要求。如果不满意，需要从分析方法、仪器、仪表、试剂、操作等方面查找原因，改进后重新绘制校准曲线。校准曲线不得长期使用或相互借用。通常，校准曲线应与样品测定同时进行。

5.1.3空白样品空白样品(主要包括全程序空白和实验室空白)的测定结果一般应低于方法的检出限。一般情况下，整个程序中空白样品的测定结果不应从样品测定结果中扣除。

5.1.4平行样品测定:根据平行样品测定的方法要求，随机选取一定比例的样品。

5.1.5标准加入回收率的测定标准加入回收率实验包括空白标准加入、基体标准加入和平行基体标准加入等。空白加标样品在与样品相同的预处理和测定条件下进行分析。基体加入与基体加入平行，即在样品预处理前加入，加入的样品在与样品相同的预处理和测定条件下进行分析。在实际应用中，应注意加标物质的形式、标量和加标基质。标量加入一般为样品浓度的0.5 ~ 3倍，加入后的总浓度不应超过分析方法的上限。当样品中分析物的浓度接近方法的检测极限时，标量添加应控制在校准曲线的低浓度范围内。加标后样品体积应无明显变化，否则在计算回收率时应考虑这一因素。同一基质类型的每批样品应随机抽取一定比例的样品进行标准回收和平行样品测定。

5.1.6标准样品/认证参考材料的测定

监测中应使用标准样品/有证参考物质或可溯源至国家标准的物质。应当有标准样品/有证参考物质的管理程序，规定它们的购买、验证、使用、运输、储存和安全处置。样品/认证参考材料应与样品同时测定。在质量控制期间，标准样品/有证参考材料不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。应尽可能选择与样品基质相似的标准样品/有证参考物质进行测定，可用于评价分析方法的准确性或检查实验室(或操作人员)是否存在系统误差。

5.1.7方法比对或仪器比对同一样品或一组样品可用不同方法或不同仪器进行比对分析，以检查分析结果的一致性。

5.2由他人控制的样品进入分析测试前，专职质量管理人员应加入密码样品，密码样品应涵盖对测试准确度和精密度的监督。每月密码样本必须覆盖三个以上监测项目，专职质量管理人员应填写实验室质量监督记录。每个项目必须每年覆盖一次以上。

5.2.1密码平行样品质量管理人员根据实际情况，按照一定比例随机抽取样品作为密码平行样品，交由监控人员测定。如果平行样品的测量偏差超过规定的允许偏差范围，应在样品的有效贮存期内进行补充测量；如果补充测量结果仍超过规定的允许偏差，则说明该批样品的测量结果失控。应找到原因，纠正并重新测量，必要时重新取样。

5.2.2密码质控样品和密码添加标准样品应由质量管理人员使用经过认证的标准样品/标准物质作为密码质控样品，或在随机选取的常规样品中添加适量的标准样品/标准物质，然后交由监控人员进行测定。如果质控样品的测定结果在给定的不确定度范围内，说明该批样品的测定结果处于受控状态。反之，该批样品的测定结果无效，应查找原因并纠正后再重新测定。

5.2.3不同分析人员进行比对时，同一样品在相同的分析方法和条件下测定，比对结果应符合相应的质量控制要求。

5.2.4留样的复测稳定和测定的样品保存一定时间后，若仍在测定有效期内，可进行复测。

比较两次测试的结果，以评估该样品测试结果的可靠性。

6.质量管理部每月汇总各项目的质量控制监测数据和质量监督记录，对质量控制结果进行评价，并编制各次监测的质量控制报告。

7.引用标准

环境监测质量管理指南技术 (HJ630-2011)

(来源:《全国地表水环境质量监测网络监测任务操作指导书(试行)》阅读原文可下载)

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